硫酸钡砂
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硫酸钡砂重量法(基准法)

2020-12-23

  硫酸钡砂重量法(基准法)

    (1)方法提要

    在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡砂形式称量。测定结果以三氧化硫计。

    (2)分析步骤

    称取约0. 5g试样,确至0. 0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入I Oml,盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸((5士0. 5) mina用中速滤纸过滤,用热水洗涤10-12次。滤液及洗液收集于400m1烧杯中。加水稀释至约250ml.,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入lOmL热的氯化钡溶液(100;/L ),继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成,然后在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应

在常温下静置12h-24h)。此时溶液体积应保持在约200m1。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷柑锅中,灰化完全后,放入8000C -950℃的高温炉内灼烧30分钟,取出柑锅,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

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