硫酸钡砂
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硫酸钡砂的重量法(基准法)

2020-02-24


(1)、方法提要

在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡砂形式称量。测定结果以三氧化硫计数。

(2)、分析步骤

①、称取约0. 5g试样,至0. 0001 g,置于200mL烧杯中,加入约40ml水,搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入10ml,盐酸(1+1 ),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5士0.5) min。

②、用中速滤纸过滤,用热水洗涤10-12次。滤液及洗液收集于400m1烧杯中。加水稀释至约250ml,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶(100g/L),继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成。

③、然后,在常温下静置2h-24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h-24h)。此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。 

④、将沉淀及滤纸一并移入己灼烧恒量的瓷柑锅中,灰化完全后,放入800℃-950℃的高温炉内灼烧30分钟,取出锅,置于干燥器中冷却至空温,称量。反复灼烧,直至恒量。

(3)、结果表示

三氧化硫的质量百分数XS03按下式计算:X 503= (m, X 0.343)/m2 X 100式中:X s03一三氧化硫的质量百分数。

硫酸钡砂

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